Pd/C 催化劑中回收工藝步驟
1、焚燒脫碳:焚燒脫碳時(shí)防止物理飛揚(yáng)損失是保證回收率的關(guān)鍵。在焚爐中,適當(dāng)鼓風(fēng)可加快焚燃速度,但會(huì)增加物理拐失加60 ~40m3/(h.m2)空氣流量焚燒,鈀的物理損失可達(dá)4%。若用工業(yè)純氧焚燒,會(huì)造成燒渣與焚爐體黏結(jié),鈀回收率更低。焚燃爐結(jié)構(gòu)及操作力式操作方式對(duì)減少飛揚(yáng)損失影響很大。減少物理損失的措施很多。如:①出氣口連接噴水霧回收裝置1;②將廢催劑與紙漿和有機(jī)黏合劑混合制粒焚燒,與焚燒粉狀相比因增加了孔隙率,時(shí)間從16h縮短為6h,飛揚(yáng)損失從2%降低為0.5% 。用制粒法處理多元(Au、Pd、P )/C廢料,制成50~80 mm小球,風(fēng)干后入爐焙燒,灰渣疏松多孔,金屬易溶;③伴入 CaCO3漿化后焚燒。
2、還原:焚燒溫度不高和過程的前期存在大量碳,焚燒氣氛多為還原性,燒灰中的鈀保持易溶金屬狀態(tài)。但多數(shù)情況下希望提高溫度加快焚燒速度,焚燒后期不可避免地發(fā)生Pd氧化為化學(xué)惰性的、甚至王水都不溶的PdO。因此必須首先改善燒灰中鈀的溶解活性:①最簡(jiǎn)單的方法是用甲醛或甲酸溶液浸泡還原(PdO + HCOOH —Pd + H 0 + CO2),使PdO還原為Pd;②氮?dú)獗Wo(hù)下降溫。如針對(duì)含Pd 0.4%的分子篩廢催化劑,600℃焚燒2h,升溫至1000℃恒溫1h, N2保護(hù)下降至室溫,皆可使燒灰中的鈀保持為易溶金屬狀態(tài)。
3、溶解:燒灰可用王水、HCl + H2O2、HCI + NaClO3溶解。王水溶解時(shí)氮氧化物嚴(yán)重污染環(huán)境,現(xiàn)多用HC+H2O2加熱攪拌溶解。如焙燒溫度≤590℃時(shí),直接用HCI +H2O2浸出燒渣,Pd浸出率95% ~98%。
4、Pd溶液凈化:Pd溶液中常含AI、Si、 Cu、Fe、Ca、Mg、Pb 等微量雜質(zhì)元素,多用陽離子樹脂交換分離雜質(zhì),或選擇性萃取Pd。
5精煉:純Pd溶液可直接濃縮結(jié)晶出蠶化鈀。也可氨水配合后用水合肼還原出海綿鈀,或在電解槽中電積出金屬鈀。前兩個(gè)方法簡(jiǎn)單、快速,生產(chǎn)中多用。