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鈀精煉方法詳情

一、鈀精煉工藝簡介：精煉過程多直接銜接分離過程，精煉的原料是含Pd>90%的粗鈀、含鈀的氯配酸溶液或溶劑萃取分離獲得的氨反萃液。其中粗鈀需要先用王水溶解、濃縮破壞硝酸后用鹽酸溶解為鈀的氯配酸溶液。精煉方法主要有氯鈀酸沉淀法及氨配合聯(lián)合法。

二、氯鈀酸氨沉淀法：含Pd(Ⅱ)40-50g/L的氯鈀酸溶液，通入氯氣或加入雙氧水氧化，再加入比理論量過量10-15%的氯化銨，沉淀出深紅色的晶狀體氯鈀酸銨鹽（NH₄）2PdCl₆:

H₂PdCl₄+2NH₄Cl+Cl₂=(NH₄)2PdCl₆+2HCl；

溶液中的賤金屬雜質(zhì)不生成銨鹽沉淀，過濾后的沉淀用10%的NH₄Cl溶液洗滌，首次沉淀的鈀銨鹽純度不夠，加入純水中漿化、煮沸，直至沉淀消失，即氯鈀氨還原為可溶性的黑紅色氯亞鈀酸銨溶液：(NH₄）2PdCl₆+H₂O=(NH₄)₂PdCl₄+HCl+HClO；(NH₄)₂PdCl₄溶液冷卻后，重新氧化沉淀鈀銨鹽-過濾分離賤金屬雜質(zhì)-鈀銨鹽漿煮沸還原，反復(fù)2-3次即可有效分防賤金屬雜質(zhì)。

三、氨配合法：深紅色含Pd(Ⅱ)的氯亞鈀酸溶液加溫至80℃，加入氨水配合，控制pH8-9,生成可溶性的二氯四氨亞鹽：H₂PdCl₄+4NH₃.H₂O=[Pd（NH₃）₄]Cl₂+4H₂O+2HCl。若氨水用量不夠則同時(shí)還會(huì)生成氯亞鈀酸銨（NH4）2PdCl；過濾分離可溶性雜質(zhì)，沉淀用純水漿化至約含Pd80g/L，重新加入NH₃.H₂O配合→HCl酸化，反復(fù)2-3次即可有效地分離其他貴金屬雜質(zhì)。鈀溶液中的賤金屬如Cu²⁺、Ni²⁺在氨配合時(shí)并不水解，也能生成與鈀類似的可溶性配合物[Me²⁺(NH₃)]Cl₂。因此該方法對(duì)貴賤金屬的分離效果差。